液相色谱法测定果酱中的苯甲酸或山梨醇时
液相色谱法测定果酱中的苯甲酸或山梨醇时,为什么要除去二氧化碳原因是为检测其中的山梨酸与苯甲酸含量。加温除去二氧化碳和乙醇,调节pH至中性,过滤后进高效液相色谱仪,可以检测其中的山梨酸与苯甲酸含量。液相色谱是一类分离与分析技术,特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式。
其中经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,固定相的粒度不能太小,高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,采用了气相色谱的理论,流动相改成高压输送,色谱柱是用小粒径的填料填充而成的,从而使柱效大大高于经典液相色谱;同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
国标法气相色谱法测定山梨酸和苯甲酸的缺点:在酸化加入乙醚而且对色谱柱具有一定的损伤作用石油醚提取回后需连续提取两次合并乙醚液后洗涤除去水溶.收率差乙醇价格较高故本实验选择乙醚做溶剂。
液成分定容取部分溶液蒸干后再次定容。
按此酸化时盐酸用量的选择由于山梨酸钾、苯法操作耗时长,一般在仪器稳定的条件下,从取样到甲酸钠在水中有一定溶解度故必须先将样品酸化出结果最少也需要一天如改用本法1h内即可得至明显酸性(pH=l~2)使都转化为山梨酸和苯甲到结果。
酸才能利用它们在乙醚和水两相中分配比的不同3.4方法的准确性用乙醚提取。
在研究过程 对于样品的酸化分别由于山梨酸、苯甲酸在水、醚两相中都有一定溶选择0.305.102.0m盐酸(1+1)其他条件不解度因此要查出其在两相中的分配系数才能准确变进行处理色谱分析后根据所得的峰面积进行比算出本法的误差。
但由于提取步骤多,且需蒸干试溶剂用量及提取次数选择为了更充分地剂综合误差较本法大。
实验表明用25mL乙醚大体积一次提取获得了较分析条件的优化态食品中的山梨酸、苯甲酸含量且平均回收率低。
文献报导气相色谱法测定山梨酸、苯甲酸时使99.82%(n=6)平均相对标准偏差为1.265%,检出用的色谱柱多为玻璃柱和不锈钢柱。
玻璃柱易坏限为Img/kg 防腐剂检测价格贵且难更换:不锈钢柱填柱处理繁琐不易控制。
茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证研究为了解我国食品检测实验室的苯甲酸、山梨酸检测能力,国家认监委组织实施了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证工作。
31个省、市、自治区的134家实验室参加了本次能力验证。
本研究介绍了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证计划的实施过程,包括方案设计、样品制备、均匀性稳定性试验、结果统计等,并对能力验证结果进行了分析。
结果显示:苯甲酸检测满意结果率为80.6%,山梨酸检测满意结果率84.3%,参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苯甲酸、山梨酸,我国食品防腐剂检测实验室具有较高的水平。